差熱熱重分析儀在TG的測(cè)試中出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
差熱熱重分析儀將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
差熱熱重分析儀的工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
差熱熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
1、樣品支架脫落斷裂
?。?)樣品支架脫落問題
?。?)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
2、TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
(1)樣品測(cè)試過程中是否存在震動(dòng)源
(2)氣體過濾器是否堵塞
3、TG測(cè)試的度降低
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
(2)長(zhǎng)期測(cè)樣,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試度。
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
在樣品測(cè)試過程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵,必要時(shí)添加適量純水。
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