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技術(shù)文章

SHR-15B燃燒熱實驗裝置使用說明書

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SHR-15B燃燒熱實驗裝置使用說明書

一、概述

燃燒焓是指1摩爾物質(zhì)在等溫、等壓下與氧進(jìn)行*氧化反應(yīng)時的焓變,是熱化學(xué)中的重要數(shù)據(jù)。一般化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng),往往因為反應(yīng)太慢或反應(yīng)不*,不是不能直接測定,就是測不準(zhǔn)。但是,通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用于各種熱化學(xué)測量。測量燃燒熱原理是能量守恒定律,樣品*燃燒放出的能量使量熱計本身及其周圍介質(zhì)(本實驗用水)溫度升高,測量了介質(zhì)燃燒前后溫度的變化,就可計算該樣品的恒容燃燒熱。許多物質(zhì)的燃燒熱和反應(yīng)熱已經(jīng)測定。本實驗燃燒熱是在恒容情況下測定的。

系統(tǒng)除樣品燃燒放出熱量引起系統(tǒng)溫度升高以外還有其他因素,這些因素都須進(jìn)行校正。其中系統(tǒng)熱漏必須經(jīng)過雷諾作圖法校正。

校正方法如下:

稱適量待測物質(zhì),估計其燃燒后可使水溫升高1.5~2.0度,預(yù)先調(diào)節(jié)水溫使其低于環(huán)境1.0度左右。按操作步驟進(jìn)行測定,將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖,可得圖b(1)的圖形,圖中H點意味著開始燃燒,熱傳入介質(zhì);D點為觀察到的zui高溫度值;從相當(dāng)于室溫的J點作水平線交曲線與I,過I點作垂線ab,再將FH線和GD線延長并交ab線于A、C兩點。A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高△T。圖中AA’為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間△t1內(nèi),由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量而造成量熱計溫度的升高,必須扣除之。CC’為室溫升高到zui高點D這一段時間△t2內(nèi),量熱計向環(huán)境的熱漏造成溫度的降低,計算時必須考慮在內(nèi)。由此可見,AC兩點的差值較客觀地表示了由于樣品燃燒促使溫度升高的數(shù)值。

有時量熱計的絕熱情況良好,熱漏小,而攪拌器功率大,不斷稍微引進(jìn)能量使得燃燒后的zui高點不出現(xiàn),如圖b(2)所示。其校正方法同前述。

二、儀器藥品

SHR-15B燃燒熱實驗裝置

YCY-4充氧器

壓片機

氧氣鋼瓶、減壓閥

燃燒絲

苯甲酸

三、儀器示意圖

(一)面板示意圖

圖一(前面板示意圖)

 

圖二(頂面示意圖)

1、電源開關(guān)。

2、鎖定鍵——鎖定選擇的基溫,按下此鍵,基溫自動鎖定,此時“采零”鍵不起作用,直至重新開機。正式實驗前請務(wù)必按下鎖定鍵。

3、測量/保持鍵——測量與保持功能之間的轉(zhuǎn)換。

4、采零鍵——用于消除儀表當(dāng)時的溫差值。

5、增時鍵——按下此鍵,可延長定時時間。

6、減時鍵——按下此鍵, 可縮短定時時間。

7、攪拌開關(guān)。

8、點火按鍵——按下此鍵,即可實現(xiàn)點火過程。

9、指示燈——燈亮,表明儀表處于相對應(yīng)的狀態(tài)。

10、定時顯示窗口——顯示設(shè)定的間隔時間。

11、溫度顯示窗口——顯示所測物的溫度值。

12、溫差顯示窗口——顯示溫差值。

13、攪拌指示燈——燈亮,表示攪拌處在工作狀態(tài)。

14、點火指示燈——平時不亮,接上燃燒絲后,此燈亮。按動點火鍵,開始點火,點火完畢后此燈熄滅。

15、外筒加水口

16、攪拌電機

17、筒蓋提手

18、傳感器插孔

19、手動攪拌

(二)后面板示意圖

1、傳感器插座——將傳感器插頭插入此插座。

2、RS232C串行口——計算機接口,(可選配)

3、保險絲——2A。

4、電源線插座——接~220V電源。

(三)實驗裝置接線示意圖

(四)氧彈結(jié)構(gòu)圖

四、使用方法

一、儀器預(yù)熱

將量熱計及全部附件加以整理并洗凈,將量熱計與~220V電源相接,開啟電源開關(guān),進(jìn)行預(yù)熱。

注:此時不要開啟攪拌開關(guān)。

二、測量水當(dāng)量

(1)樣品壓片

在天平上粗稱1.0g左右苯甲酸,在壓片機中壓成片狀(不能壓太緊,太緊點火后不能充分燃燒)。壓成片狀后,再在天平上準(zhǔn)確稱重。

(2)裝樣

旋開氧彈,把氧彈的彈頭放在彈頭架上,將樣品苯甲酸放入坩堝內(nèi),把坩堝放在燃燒架上。取一根燃燒絲測量其長度,然后將燃燒絲兩端固定在兩根電極上,中部貼緊樣品。(注意:燃燒絲與坩堝壁不能相碰)。在彈杯中注入10ml水,把彈頭放入彈杯中,用手?jǐn)Q緊。

(3)氧彈充氧

使用高壓鋼瓶必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。開始先充入少量氧氣(減壓閥表指示約0.5MPa),然后將氧彈中的氧氣放掉,借以趕出氧彈中的空氣。再向氧彈中充入約2Mpa的氧氣。

(4)調(diào)節(jié)水溫

從外筒加水口,給量熱計外筒內(nèi)注滿水,用手動攪拌器稍加攪動。將傳感器插入加水口,測其溫度,記錄其溫度值。再用筒取適量自來水,測其溫度,如溫度偏高或相平則加冰調(diào)節(jié)水溫使其低于外筒水溫1度左右。用容量瓶精取3000ml已調(diào)好的自來水注入內(nèi)筒,再將氧彈放入,使水面剛好蓋過氧彈。如氧彈有氣泡逸出,說明氧彈漏氣,尋找原因并排除。將電極線1和電極線2分別插在氧彈兩電極插孔里,此時點火指示燈亮,蓋上蓋子(注意:攪拌器不要與彈頭相碰)。同時將傳感器插入內(nèi)筒水中。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     

(5)點火

開啟攪拌開關(guān),攪拌指示燈亮,進(jìn)行攪拌。待水溫基本穩(wěn)定后,按“采零”鍵后再按“鎖定”鍵。然后將傳感器取出放入外筒水中,待溫度穩(wěn)定后,記錄其溫差值,再將傳感器插入內(nèi)筒水中,待溫度穩(wěn)定后,設(shè)置蜂鳴60秒一次,每隔60秒記錄一次溫差值(至±0.002℃),直至連續(xù)10次水溫有規(guī)律微小變化。設(shè)置蜂鳴15秒一次,按下“點火”按鈕。此時點火指示燈滅,停頓一會點火指示燈又亮,直到燃燒絲燒斷,點火指示燈才滅。氧彈內(nèi)樣品一經(jīng)燃燒,水溫很快上升,點火成功。每隔15秒,記錄一次溫差值,直至兩次讀數(shù)差值小于0.005℃,設(shè)置蜂鳴60秒一次,每隔60秒記錄一次溫差值(至±0.002℃),連續(xù)讀10個點,實驗結(jié)束。

注意:水溫沒有上升,說明點火失敗,應(yīng)關(guān)閉電源,取出氧彈,放出氧氣,仔細(xì)檢查燃燒絲及連接線,找出原因并排除

(6)校驗

實驗停止后,關(guān)閉電源,將傳感器放入外筒。取出氧彈,放出氧彈內(nèi)的余氣。旋下氧彈蓋,測量燃燒后殘絲長度并檢查樣品燃燒情況。樣品沒*燃燒,實驗失敗,須重做;反之,說明實驗成功。

三、測量待測物

稱取0.6克左右萘,同法進(jìn)行上述實驗操作一次。

五、實驗注意事項

1、  待測樣品需干燥,受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。

2、  注意壓片的緊實程度,太緊不易燃燒,太松容易裂碎。

3、  加熱絲應(yīng)緊貼樣品,點火后樣品才能充分燃燒。

4、  點火后溫度急速上升,說明點火成功。若溫度不變或有微小變化,說明點火沒有成功或樣品沒充分燃燒。應(yīng)檢查原因并排除。

5、  儀表“采零”或正式測量后必須“鎖定”。

六、數(shù)據(jù)處理

1、  用圖解法求出苯甲酸燃燒引起量熱計溫度變化的差值△T1,計算水當(dāng)量K值。

2、  用圖解法求出萘燃燒引起量熱計溫度變化的差值恒容燃燒值△T2,計算萘的恒容燃燒熱QV。

3、  由萘的恒容燃燒熱QV,求出萘的恒壓燃燒熱QP

七、說明

本實驗可配置軟件,與電腦連用,實現(xiàn)電腦自動繪圖、點火及數(shù)據(jù)處理。

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